定硫仪的炉温升至1050度时,因为电解液在不平衡状态,需要使得电解液平衡才能正常出实验数据,就要作废样了:
1 送入不低于60毫克的废样,随便输入3位数,进行做样。做废样的目的是为了是电解液达到平衡(即滴定终点状态),若不进行废样试验,将使正式试验结果偏低或为零。像测氢仪做空白试验一样。电解液平衡的典型现象就是定硫仪的显示器上开始计数,即表示电解液已经达到平衡状态,这时定硫仪能感受到SO2的进入。
说明:虽然是废样,也要像正式样一样由定硫仪自动完成全试验过程。不可中途人为退出。
经正常试验后,已经完全烧透的载煤磁舟可以反复使用,不影响定硫仪的分析结果,将其内残渣刮去即可。一般选择含硫量大于1%以上的煤样做废样,含硫量低的废样往往需要做许多次才能是电解液达到平衡。
2 电解液平衡后,即可进行正式试验工作:即将待测煤样磁舟放入炉口载样石英舟内,从键盘输入待测煤样的重量(三位数且必须带小数点),按“送样”键,余下工作由测硫仪自动完成,如此循环。
说明:实验应该连续进行,中间若有较长停顿时,应该加烧一个废样。
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