定硫仪的炉温升至1050度时，因为电解液在不平衡状态，需要使得电解液平衡才能正常出实验数据，就要作废样了：
1 送入不低于60毫克的废样，随便输入3位数，进行做样。做废样的目的是为了是电解液达到平衡（即滴定终点状态），若不进行废样试验，将使正式试验结果偏低或为零。像测氢仪做空白试验一样。电解液平衡的典型现象就是定硫仪的显示器上开始计数，即表示电解液已经达到平衡状态，这时定硫仪能感受到SO2的进入。
说明：虽然是废样，也要像正式样一样由定硫仪自动完成全试验过程。不可中途人为退出。
经正常试验后，已经完全烧透的载煤磁舟可以反复使用，不影响定硫仪的分析结果，将其内残渣刮去即可。一般选择含硫量大于1%以上的煤样做废样，含硫量低的废样往往需要做许多次才能是电解液达到平衡。
2 电解液平衡后，即可进行正式试验工作：即将待测煤样磁舟放入炉口载样石英舟内，从键盘输入待测煤样的重量（三位数且必须带小数点），按“送样”键，余下工作由测硫仪自动完成，如此循环。
说明：实验应该连续进行，中间若有较长停顿时，应该加烧一个废样。
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