缓慢灰化法（慢灰）
国标试验方法提要：称取定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。
1.在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.000 2g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。
2.开机复位时，先按“确认”键进入功能选择界面，然后按“▲”或 “▼”键选择“灰分”功能，并按“确认”键启动试验。
3.自动进入“进程0”：检测炉温是否小于100℃，如大于100℃，请打开炉门降温；如小于100℃，将放有灰皿的灰皿架放入马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。
4.自动进入“进程1”：升温，在不小于30min的时间内炉温缓慢升至500℃，温度达到时，音响提示。
5.自动进入“进程2”：在500℃温度下保持30min，时间到，音响提示。
6.自动进入“进程3”：继续升温至815℃，温度达到时,音响提示。
7.自动进入“进程4”：在（815±10）℃温度下灼烧1h，时间到，音响提示。打开炉门，从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5 min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20 min）后称量。
8.从炉中取出灰皿后，应关上炉门，炉温保持在815℃等待指示。
9.如果进行检查性灼烧，打开炉门，放入灰皿，关上炉门,请按 “▲”键，进入“进程5”：检查性灼烧，（815±10）℃，20min。时间到，音响提示。打开炉门，取出灰皿，关好炉门。炉温保持在815℃等待指示。如欲进行下一次检查性灼烧，放入灰皿，关上炉门。按“▲” 键即可进入“进程6”: 检查性灼烧，（815±10）℃，20min。时间到，音响提示。打开炉门，取出灰皿，关好炉门。直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。按 “返回” 键结束慢灰试验，返回到功能选择界面。
快速灰化法（快灰）
国标试验方法提要：将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。
1.在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样（1±0.01）g，称准至0.000 2g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。
2.开机复位时，先按“ 确认” 键进入功能选择界面，然后“▲”或 “▼” 键选择“快灰”功能，再按“ 确认”键启动试验。
3.自动进入“进程0”：：升温到850℃，音响提示。
4.自动进入“进程1”：保持850℃温度，等待试验。
5.试验开始：按“▲”键，进入“进程2”，打开炉门，将放有煤样的灰皿架缓慢地推入马弗炉中，先使头排灰皿中的煤样灰化。5min 时，音响提示。待5～10 min 后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。
6.送完试样，关上炉门，按“▲”键，进入“进程3”，升温至815 ℃时，音响提示。
7.自动进入“进程4”：在（815±10）℃的温度下灼烧40min，时间到，音响提示。打开炉门，从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
8.从炉中取出灰皿后，应关上炉门，炉温保持在815℃等待指示。
9.如果进行检查性灼烧，打开炉门，放入灰皿，请按 “▲”键，进入“进程5”：检查性灼烧，（815±10）℃，20min。时间到，音响提示。打开炉门，取出灰皿，关好炉门。直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。按“返回”键结束快灰试验，返回到功能选择界面。
10.结果计算
空气干燥煤样的灰分按式（1）计算：
m1
Aad ＝ ----------×100 …………………………（1）
m
式中：
Aad—— 空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（％）；
m —— 称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g） ；
ml —— 灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。
灰分测定的重复性和再现性如表1规定：
表1
灰分／％ | 重复性限Aad ／％ | 再现性临界差Ad／ ％ |
＜15.00 | 0.20 | 0.30 |
15.00～30.00 | 0.30 | 0.50 |
＞30.00 | 0.50 | 0.70 |
挥发分测定
国标方法提要：称取定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。
1.在预先于900℃ 温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2 mm的空气干燥煤样（1±0.01）g，（称准至0.000 2g），然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。
褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。
2.开机、复位时，先按“ 确认” 键进入功能选择界面，然后“▲”或 “▼”键选择“挥发分”功能，再按“ 确认”键启动试验。
3.自动进入“进程0”：升温至920℃，音响提示。
4.自动进入“进程1”：保持920炉温，等待试验。
5.开始试验：顺时针旋转烟囱开关手柄到底，隔绝空气。然后打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，炉温低于890℃立即关上炉门。按 “▲”键，进入“进程2”：在3min内，炉温恢复到（900±10）℃，3min时间到，音响提示。（如果在3min内，炉温没有恢复到（900±10）℃，此试验作废。）
6.自动进入“进程3”：保持炉温（900±10）℃，从按键起准确加热７min，加热时间包括温度恢复时间在内。试验完成，音响提示。
7.打开炉门，从炉中取出坩埚架，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
8.分析结果的计算
空气干燥煤样的挥发分按式（2）计算：
m1
Vad ＝ ----------×100－Mad ……………………（2）
m
式中：
Vad——空气干燥煤样的挥发分率，单位为百分数（％）；
m——空气干燥煤样的质量，单位为克（g） ；
m1——煤样加热后减少的质量，单位为克（g） ；
Mad——空气干燥煤样的水分，单位为百分数（％）。